Пречишћавање селена високе чистоће (≥99,999%) подразумева комбинацију физичких и хемијских метода за уклањање нечистоћа као што су Te, Pb, Fe и As. Следећи су кључни процеси и параметри:
1. Вакуумска дестилација
Ток процеса:
1. Ставите сирови селен (≥99,9%) у кварцни лончић унутар вакуумске дестилационе пећи.
2. Загрејати на 300-500°C под вакуумом (1-100 Pa) током 60-180 минута.
3. Пара селена кондензује се у двостепеном кондензатору (доњи степен са честицама Pb/Cu, горњи степен за сакупљање селена).
4. Сакупите селен из горњег кондензатора; 碲(Te) и друге нечистоће са високом тачком кључања остају у доњем степену.
Параметри:
- Температура: 300-500°C
- Притисак: 1-100 Па
- Материјал кондензатора: кварц или нерђајући челик.
2. Хемијско пречишћавање + вакуумска дестилација
Ток процеса:
1. Оксидационо сагоревање: Реакција сировог селена (99,9%) са O₂ на 500°C да би се формирали гасови SeO₂ и TeO₂.
2. Екстракција растварачем: Растворити SeO₂ у раствору етанол-вода, филтрирати талог TeO₂.
3. Редукција: Користите хидразин (N₂H₄) да бисте редуковали SeO₂ до елементарног селена.
4. Дубинско уклањање телa: Поново оксидовати селен до SeO₄²⁻, затим екстраховати Te екстракцијом растварачем.
5. Завршна вакуумска дестилација: Пречистити селен на 300-500°C и 1-100 Pa да би се постигла чистоћа од 6N (99,9999%).
Параметри:
- Температура оксидације: 500°C
- Дозирање хидразина: Вишак да би се осигурала потпуна редукција.
3. Електролитичко пречишћавање
Ток процеса:
1. Користите електролит (нпр. селенову киселину) са густином струје од 5-10 A/dm².
2. Селен се таложи на катоди, док оксиди селена испаравају на аноди.
Параметри:
- Густина струје: 5-10 A/dm²
- Електролит: раствор селенове киселине или селената.
4. Екстракција растварачем
Ток процеса:
1. Екстраховати Se⁴⁺ из раствора користећи TBP (трибутил фосфат) или TOA (триоктиламин) у хлороводоничној или сумпорној киселини.
2. Уклонити и исталожити селен, затим рекристализовати.
Параметри:
- Екстрагент: TBP (HCl медијум) или TOA (H₂SO₄ медијум)
- Број фаза: 2-3.
5. Зонско топљење
Ток процеса:
1. Више пута зонски топити инготе селена да би се уклонили трагови нечистоћа.
2. Погодно за постизање чистоће >5N од високочистих почетних материјала.
Напомена: Захтева специјализовану опрему и троши много енергије.
Предлог слике
За визуелну референцу, погледајте следеће слике из литературе:
- Поставка за вакуумску дестилацију: Шема двостепеног система кондензатора.
- Se-Te фазни дијаграм: Илуструје проблеме раздвајања због блиских тачака кључања.
Референце
- Вакуумска дестилација и хемијске методе:
- Електролитичка и растварачка екстракција:
- Напредне технике и изазови:
Време објаве: 21. март 2025.