Кораци и параметри процеса производње кадмијума

I. Претходна обрада сировина и примарно пречишћавање

1. ‌Припрема кадмијума високе чистоће‌

• ‌Прање киселиномПотопите инготе кадмијума индустријског квалитета у раствор азотне киселине од 5%-10% на 40-60°C током 1-2 сата да бисте уклонили површинске оксиде и металне нечистоће. Исперите дејонизованом водом док се не постигне неутралан pH и осушите усисивачем.
• ‌Хидрометалуршко излуживањеТретирајте отпад који садржи кадмијум (нпр. згуру бакра и кадмијума) сумпорном киселином (концентрација 15-20%) на 80-90°C током 4-6 сати, постижући ефикасност излучивања кадмијума ≥95%. Филтрирајте и додајте цинк у праху (1,2-1,5 пута стехиометријски однос) ради замене да бисте добили сунђерасти кадмијум.

1. ‌Топљење и ливење‌

• Учитати сунђераст кадмијум у високочисте графитне лончиће, растопити у атмосфери аргона на 320-350°C и сипати у графитне калупе за споро хлађење. Формирати инготе густине ≥8,65 g/cm³

II. Зонска рафинација

1. ‌Опрема и параметри‌

• Користите хоризонталне пећи за топљење са плутајућом зоном, ширином растопљене зоне од 5-8 mm, брзином кретања од 3-5 mm/h и 8-12 пролаза за рафинисање. Температурни градијент: 50-80°C/cm; вакуум ≤10⁻³ Pa‌
• ‌Одвајање нечистоћаПоновљене зоне пролазе кроз концентрисано олово, цинк и друге нечистоће на репу ингота. Уклања се последњи део богат нечистоћама од 15-20%, постижући средњу чистоћу ≥99,999%

1. ‌Кључне контроле‌

• Температура растопљене зоне: 400-450°C (нешто изнад тачке топљења кадмијума од 321°C);
• Брзина хлађења: 0,5-1,5°C/мин да би се минимизирали дефекти решетке;
• Брзина протока аргона: 10-15 Л/мин да би се спречила оксидација

III. Електролитичка рафинација

1. ‌Формулација електролита‌

• Састав електролита: Кадмијум сулфат (CdSO₄, 80-120 г/л) и сумпорна киселина (pH 2-3), са додатком желатина од 0,01-0,05 г/л ради повећања густине катодног наслага

1. ‌Параметри процеса‌

• Анода: плоча од сировог кадмијума; Катода: плоча од титанијума;
• Густина струје: 80-120 A/m²; Напон ћелије: 2,0-2,5 V;
• Температура електролизе: 30-40°C; Трајање: 48-72 сата; Чистоћа катоде ≥99,99%

IV. Вакуумска редукциона дестилација

1. ‌Редукција и сепарација на високој температури‌

• Ставити инготе кадмијума у ​​вакуумску пећ (притисак ≤10⁻² Pa), увести водоник као редуктор и загрејати на 800-1000°C да би се оксиди кадмијума редуковали у гасовити кадмијум. Температура кондензатора: 200-250°C; Коначна чистоћа ≥99,9995%

1. ‌Ефикасност уклањања нечистоћа‌

• Преостале нечистоће олова, бакра и других метала ≤0,1 ppm;
• Садржај кисеоника ≤5 ppm

В. Чохралски, раст монокристала

1. ‌Контрола топљења и припрема кристала семена‌

• Учитајте инготе кадмијума високе чистоће у кварцне лончиће високе чистоће, растопите их под аргоном на 340-360°C. Користите монокристалне семене кадмијума оријентисане <100> (пречника 5-8 mm), претходно жарене на 800°C да би се елиминисао унутрашњи напон.

1. ‌Параметри извлачења кристала‌

• Брзина извлачења: 1,0-1,5 мм/мин (почетна фаза), 0,3-0,5 мм/мин (стационарни раст);
• Ротација лончића: 5-10 о/мин (супротно ротирање);
• Температурни градијент: 2-5°C/mm; Флуктуација температуре чврсто-течног граничника ≤±0,5°C

1. ‌Технике сузбијања дефеката‌

• ‌Помоћ магнетног поља‌: Применити аксијално магнетно поље од 0,2-0,5 Т да би се сузбила турбуленција растопа и смањиле пруге нечистоћа;
• ‌Контролисано хлађењеБрзина хлађења након раста од 10-20°C/h минимизира дислокационе дефекте изазване термичким напрезањем.

VI. Накнадна обрада и контрола квалитета

1. ‌Обрада кристала‌

• ‌СечењеКористите дијамантске жичане тестере за сечење плочица од 0,5-1,0 мм брзином жице од 20-30 м/с;
• ‌ПолирањеХемијско-механичко полирање (ХМП) смешом азотне киселине и етанола (однос 1:5 запремине), постижући површинску храпавост Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Стандарди квалитета‌

• ‌ЧистоћаGDMS (масена спектрометрија са сијаличним пражњењем) потврђује Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Отпорност‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (чистоћа ≥99,9999%);
• ‌Кристалографска оријентацијаОдступање <0,5°; Густина дислокација ≤10³/cm²

VII. Упутства за оптимизацију процеса

1. ‌Циљано уклањање нечистоћа‌

• Користите јоноизмењивачке смоле за селективну адсорпцију Cu, Fe итд., у комбинацији са вишестепеном зоном рафинацијом да бисте постигли чистоћу 6N степена (99,9999%)

1. ‌Надоградње аутоматизације‌

• Алгоритми вештачке интелигенције динамички подешавају брзину вуче, градијенте температуре итд., повећавајући принос са 85% на 93%;
• Повећање величине лончића на 36 инча, омогућавајући једнократну употребу сировине од 2800 кг, смањујући потрошњу енергије на 80 kWh/kg

1. ‌Одрживост и опоравак ресурса‌

• Регенерисати отпад од прања киселином путем јонске размене (искоришћење Cd ≥99,5%);
• Третирајте издувне гасове адсорпцијом активног угља + алкалним пречишћавањем (искоришћавање паре Cd ≥98%)

Резиме

Процес раста и пречишћавања кристала кадмијума интегрише хидрометалургију, физичку рафинацију на високим температурама и технологије прецизног раста кристала. Кроз кисело испирање, зонску рафинацију, електролизу, вакуумску дестилацију и Чохралски раст – заједно са аутоматизацијом и еколошки прихватљивим праксама – омогућава стабилну производњу монокристала кадмијума ултра високе чистоће 6N класе. Они задовољавају захтеве за нуклеарним детекторима, фотонапонским материјалима и напредним полупроводничким уређајима. Будући напредак ће се фокусирати на раст кристала великих размера, циљано одвајање нечистоћа и производњу са ниским садржајем угљеника.